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        制備液相色譜儀進行時,保留時間變化了該怎么辦

        更新時間:2022-04-14瀏覽:1532次

          制備液相色譜儀基本步驟。
          一、開機
          1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)
          2、開儀器電源開關,一般先上后下,下為檢測器開關。
          3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確。
          4、開電腦
          5、打開儀器聯機軟件進入界面,點擊啟動設置泵流速為10,此時儀器中應該有液體流出
          6、點擊平衡然后點擊每個波長和調整
          沖一段時間,待壓力穩定后可以進樣
          二、進樣
          1、將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。
          2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)
          3、扭動進樣器,使處于inload狀態,保留時間開始計時
          4、接峰
          5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進樣
          三、關機
          1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10
          2、沖到已經沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩定。
          3、將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊)
          4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等
          7、關閉儀器和電腦
          6、關閉插板
          制備液相色譜儀故障主要有以下一些:
          (一)保留時間變化
          1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
          2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
          3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
          4.柱污染:每天沖洗柱
          5.柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相
          6.柱快達到壽命:采用保護柱
          (二)保留時間縮短
          1.流速增加:檢查泵,重新設定流速
          2.樣品超載:降低樣品量
          3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
          4.流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀
          5.溫度增加:柱恒溫
          

         

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