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        制備液相色譜工作中,某個狀態出現異常可以怎么樣操作

        更新時間:2022-02-18瀏覽:1305次

          制備液相色譜的使用步驟
          一、開機
          1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中);
          2、開儀器電源開關,一般先上后下,下為檢測器開關;
          3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確;
          4、開電腦;
          5、打開儀器聯機軟件進入界面,點擊啟動設置泵流速為10,此時儀器中應該有液體流出;
          6、點擊平衡然后點擊每個波長和調整;
          沖一段時間,待壓力穩定后可以進樣。
          二、進樣
          1、將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升;
          2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做);
          3、扭動進樣器,使處于inload狀態,保留時間開始計時;
          4、接峰;
          5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進樣。
          三、關機
          1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10;
          2、沖到已經沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩定;
          3、將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊);
          4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等。
          制備液相色譜中,有三個可以觀察到的狀態:柱壓、檢測器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個狀態可以監測儀器是否正常。若某個狀態出現異常,故障排查和解決方案如下。
          1、柱壓波動
          1)吸液管路進氣泡
          ①溶劑不足,吸濾頭吸入空氣,添加溶劑并排氣泡。
          ②吸濾頭臟了或堵塞,用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。
          ③溶劑中有氣泡(尤其兩種以上溶劑混合),超聲(或抽濾)脫氣。
          2)泵流量不穩
          ①單向閥堵塞,大流速,若不能解決,則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。
          ②柱塞密封圈磨損,更換密封圈。
          ③泵頭污染,柱塞桿往復活動受阻,清洗泵頭。
          3)柱床塌陷,維修或更換色譜柱。
          4)流動相混合后吸放熱導致溫度變化,以致柱壓波動,如乙腈和水混合吸熱,甲醇和水混合放熱。若影響實驗結果,則增加柱溫箱或流動相預混。
          2、柱壓升高或超壓。
          

         

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